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活性炭超细过滤技术克服两大难题

目前国内外的制药、生物、化工、食品等工业生产,均要求对液体物料进行脱色操作,粉末活性炭是普遍公认的又难于被其他技术所取代的脱色吸附剂(除非个别液体可被某种特定吸附剂取代)。在今后很长一段时期,粉末活性炭仍将是业界普遍采用的液体物料脱色吸附剂。由于制药工业技术的不断发展,对粉末活性炭颗粒的要求愈来愈细、比表面积愈来愈大、吸附效率与吸附速度也更高,以尽量减少使用量,使洗脱与再生重用效率更高,活性炭尽可能被不断重复循环使用。由于传统过滤技术的精度多在1~10微米,这就带来一个不可回避的问题:如何在脱色后将直径1微米以内的粉末活性炭颗粒高效快速地从脱色液中分离出来。近期我国科研人员研制出一项活性碳超细过滤技术,将为解决这一问题提供帮助。

前不久,浙江省温州市东瓯微孔过滤有限公司的研发人员经过10年时间的反复实验与研究,成功开发出新型PGH系列活性炭精密过滤机。作为一种从滤材到机体结构完全自主创新的新型高效超细粉末过滤机,该机型目前已在国内多家化工与制药企业的生产工艺中使用。

改良滤材提高过滤精度

传统过滤方法(包括以滤布为过滤介质的板框压滤机、离心机和以滤网、滤纸为滤材的真空加压过滤机)的过滤精度多为10微米左右,都存在漏炭弊病,即使进行循环过滤也难以保证不漏炭,以致经常返工重滤,导致产品质量不稳定,收率不高,成本增加,造成大量能源浪费,并导致环境污染与生产环境恶化。近年国内对活性碳过滤机中的滤材技术开始有所改进,但仍然存在许多技术缺陷。

例如以滤布或金属丝网作滤材、再用绒毛纤维布袋作终端复滤,但仍难保证1微米的活性炭微粒不穿漏;采用二层滤布夹滤纸虽然方法简单,但滤纸难安装,过滤面积有限,有机溶剂易挥发,很难适用于工业化大生产。

金属烧结过滤管(如钛烧结管、镍烧结管等)虽可用于某些粉末炭的精细过滤,但因为价格太贵,耐酸性能不高,大面积的安装相当困难,这种滤材只适宜小规模或少数特殊应用领域(如非酸性物料、高温条件下等)。

陶瓷烧结过滤管可以使炭微粒不穿漏,但其性脆抗拉强度差,不耐高压气体反吹,因而易堵塞,且陶瓷不耐碱,粉体又易脱落,影响产品质量;再则陶瓷很重,安装检修也极不方便。

国外普遍使用的三级串联过滤技术,其最小过滤精度也仅为1微米。目前国际上最新的现代微孔膜过滤技术(以多管滤芯的微孔膜为终端复滤,精度可达0.5微米)虽然可防止最细粉末炭粒不穿漏,但是该技术只可用于炭微粒含量极少的液体澄清过滤,无法进行因炭微粒含量相对较多而形成的活性炭滤饼过滤。此外微孔膜不能反吹再生,使用寿命较短。

新型PGH系列活性炭精密过滤机解决了高效率过滤并将物料一次全部滤完的问题,该新机型滤材的核心技术为微孔过滤介质的研制——即1微米以下过滤精度的微孔过滤管。该过滤管系利用聚乙烯粉制取的高分子烧结微孔过滤介质,具有以下特性:1、过滤活性炭颗粒精度达0.3微米,过滤后滤液用0.22微米的膜检测无炭粒;2、可耐摄氏110℃高温,并能耐酸、碱及大部分有机溶剂;3、采用压缩气体对过滤管外的滤饼进行反吹卸,同时对过滤管进行再生,可使过滤管的使用寿命达一年以上。

机体改造避免物料“混批”

所有精密过滤机的结构基本都是垂直安装的立式管状过滤机,这种过滤机的最大致命伤是机内的剩料滤不完全,在卸滤饼之前必须将机体内部的剩料压回到原来的物料储罐中,与下批未滤物料混合,再进行下一轮过滤。这样将会使上下两批物料产生“混批”,而制药、食品等对产品质量要求严格的精细化工生产是不允许“混批”的。因为如果某一时段产品质量不合格,势必要上下两批大量的产品都要返工,损失非常大。

至今国内外还没有将管式过滤机内剩料全部压完、使剩料不回流的任何措施。瑞士的DIM公司曾推出专利技术即将机内剩料用压力压回到过滤机内的顶部,通过气流喷咀形成细的液滴,再利用气体的压力将本来的液固过滤变成气、液、固的三相过滤。但这项专利技术较难推广,其原因一是气流喷咀很容易被固相物料堵塞;二是过滤机的机体内壁很容易沾上干固体微粒,较难清洗。

诸多制药企业一直希望能有效解决过滤机内无剩料回流、避免上下批物料混批问题,针对这一难题该公司技术人员首先在传统过滤机的底盖上安装一系列垂直朝上的短微孔过滤管,开发出无剩料回流的PGH精密微孔活性炭过滤机,该机在山东新华制药厂的咖啡因活性炭脱色液的过滤中试应用基本成功。随后他们又将开发成功的0.3微米钢性微孔管与PGH型结构相结合。

改造后的机体结构可将每批物料在本机内全部滤完,无剩料回流,且在机内可对炭滤饼进行洗涤和吹干(干度达50%);由于运用了气动或液动底盖快开装置,使开启锁闭底盖非常方便且使用安全,大大提高了劳动效率;对结晶物料滤机外可加保温夹套,对酸性物料滤机内可衬防腐塑料,整机为密闭容器,无气味外溢,改善了劳动环境。

“过滤精度达到0.5微米与0.3微米的钢性双层微孔管的制造配方与制造工艺”和“使管式微孔过滤机无剩料回流,机内每批物料全部滤完,避免上下批‘混批’的过滤机结构”是本项目的创新点,这些技术国内外均未见报导,目前已申请专利。实践证明,这些技术确实能解决制药工业生产中长期存在的粉末活性炭过滤精度不高、易漏炭以及与下一批料液“混批”等两大难题,经浙江方圆检测集团股份有限公司检测,各项技术性能指标符合Q/WDL01-2000《PG系列微孔精密过滤机》企业标准的要求。

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